MESURE DE CONDUCTIVITÉ PAR LA MÉTHODE DU DISQUE CHAUD

L’évaluation se déroulera sous la forme d’un entretien oral qui démarrera 40min avant la fin de la séance.
Vous présenterez un bilan de vos travaux et de vos résultats pendant 10min maximum. S’en suivront 10min de questions. La note sera attribuée à la totalité du sous-groupe.
La totalité des supports présentés seront exclusivement manuscrits (pas de diaporama ni d’impressions informatiques) au format A5 paysage.
Critères d’évaluation : fond (rigueur scientifique, résultats, etc.), forme (supports, prestation, etc.) et analyse (problématique, plan, etc.)

TABLE DES MATIÈRES

GRANDEURS DE BASE

En thermique du solide (conduction thermique) les grandeurs thermophysiques de base sont :

masse volumique : $\rho$
capacité thermique massique : $c_{\tiny \text{p}}$
conductivité thermique : $\lambda$

La masse volumique étant le rapport entre la masse et le volume :

$\rho=\dfrac{m}{V}$

Elle s’exprime donc en $\text{kg.m}^{-3}$

Déterminez la masse d’un échantillon de cuivre de volume $1\text{cm}^3$ ( $\rho_{\tiny \text{cuivre}}=8960~\text{kg.m}^{-3}$ )

La capacité thermique massique étant la quantité de chaleur qu’il faut fournir à un kilogramme de matière pour obtenir une élévation de température d’un degré Kelvin. Elle s’exprime donc en $\text{J.kg}^{-1}.\text{K}^{-1}$ .

Note : $\Delta \theta = \theta_2-\theta_1 = (T_2-273.15)- (T_1-273.15)=T_2-T_1=\Delta T$

Que concluez-vous de $\Delta \theta = \Delta T$ ?

Le banc échangeur de chaleur comporte un réservoir d’eau (volume occupé par l’eau dans le bac : $64~\text{cm}\times 36~\text{cm}\times 25~\text{cm}$ , $c_{\tiny \text{p,eau}}=4180~\text{J.kg}^{-1}.\text{K}^{-1}$ ) chauffé par une résistance thermique ( $P_{\tiny \text{th}}=4~\text{kW}$ ).

Combien de temps faut-il pour faire passer l’eau de $20^{\circ}\text{C}$ à $50^{\circ}\text{C}$ en début de TP ?

En pratique, il faut environ $52~\text{min}$ pour la mise en température du bac avec une homogénéisation effectuée.

Commentez cet écart.

Commentez les temps caractéristiques en mécanique avec ceux de la thermique.

La conductivité thermique caractérise la capacité d’un corps à conduire la chaleur. Elle peut être définie comme étant le flux surfaique de chaleur qui traverse un mètre d’épaisseur de matériau lorsqu’il y a une différence de température d’un degré entre les faces de ce matériau. Elle s’exprime en $\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ .

Un cube d’aluminium (de $1,2~\text{cm}$ de côté, $\lambda_{\tiny \text{alu}}=240~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ ) est soumis à $\Delta T = 23~\text{K}$ entre deux faces opposées.

Déterminez la densité surfacique de flux qui traverse le cube d’aluminium puis la puissance thermique.

Il se rajoute une grandeur dérivée de $\rho$ , $c_{\tiny \text{p}}$ et $\lambda$ : la diffusivité thermique

$a=\dfrac{\lambda }{\rho ~c_{\tiny \text{p}}}$

Elle s’exprime en $\text{m}^2.\text{s}^{-1}$ .

Équation de la chaleur :

$\rho ~c_{\tiny \text{p}} \dfrac{\partial T}{\partial t}+\lambda ~\Delta T = P_{\tiny \text{th,vol}}$

qui s’écrit aussi

$\dfrac{\partial T}{\partial t}+\dfrac{\lambda }{\rho ~c_{\tiny \text{p}}}~\Delta T = \dfrac{P_{\tiny \text{th,vol}}}{\rho ~c_{\tiny \text{p}}}$

Soit sans terme source et en régime transitoire :

$\dfrac{\partial T}{\partial t}+ a ~\Delta T=0$

Ainsi à l’intérieur du volume, sans terme source et en régime transitoire, l’équation de la chaleur ne fait intervenir qu’une seule grandeur : $a$ .

Soit sans terme source et en régime permanent :

$\lambda ~\Delta T = 0$

Ainsi à l’intérieur du volume, sans terme source et en régime permanent, l’équation de la chaleur ne fait intervenir qu’une seule grandeur : $\lambda$ .

L’effusivité $b$ sera expliquée dans les pages qui suivent. Un tableau de valeurs potentielles (attention il existe une grande variabilité, par exemple en fonction des nuances d’acier) à $20^{\circ}\text{C}$ est donné ci-dessous :

Diagramme d’Ashby de la conductivité thermique en fonction de la diffusivité thermique :

Expliquez l’origine de la « grande » diffusivité de la laine de verre et du polystyrène expansé.

MESURES EN RÉGIME PERMANENT

La mesure de $\lambda$ en régime stationnaire s’effectue suivant la formule de base :

$\varphi = \lambda ~\dfrac{\Delta T}{\Delta x}$ en 1D

Une expérience potentielle est la suivante :

Le montage est vertical pour avoir la symétrie des échanges de chaleur. L’ensemble du montage est symétrique (même composition et épaisseurs identiques).

Ces méthodes sont loin d’être aussi simples que pourrait le faire croire la formule.

En effet, il existe de nombreuses problématiques :

Hypothèse du flux 1D. Il faut arriver à supprimer autant que possible les pertes latérales. La perte latérale pourra facilement être négligée dès lors que l’échantillon est très conducteur d’une part et bien isolé latéralement d’autre part. Mais c’est un point largement problématique pour les matériaux isolants pour lesquels la perte latérale est rapidement significative.
Hypothèse de régime permanent. Le régime permanent est d’autant plus long à obtenir que le matériau est faiblement diffusif. En effet le temps caractéristique de conduction est $\tau_c=\dfrac{e^2}{a}$ , avec $e$ l’épaisseur de l’échantillon. Il faut à minima attendre 5 à 10 fois $\tau_c$ pour que le régime soit permanent.
Sensibilité aux incertitudes de mesure des capteurs. Particulièrement marqué si $\Delta T$ est faible, ce qui sera en particulier le cas pour les matériaux fortement conducteurs.
Échantillon de géométrie spécifiée par l’appareil de mesure. Et donc nécessité d’avoir un tel échantillon, point qui s’avère souvent problématique.
Étalonnage des capteurs indispensable.
…

Calculer la valeur de $\tau_c$ pour un échantillon de polyuréthane d’épaisseur $e=8~\text{cm}$ . Le résultat sera exprimé en $\text{h:m:s}$ .

En déduire le temps nécessaire pour l’expérience si l’on attend $10~\tau_c$ . Le résultat sera en exprimé en $\text{j:h:m:s}$ .

À l’inverse les méthodes en régime permanent permettent de traiter des cas complexes non limités à des matériaux, par exemple une structure de maison à ossature bois, un montant de fenêtre… Les matériaux très hétérogènes (bétons dits légers, …) ou à macro-constituants (bétons avec gros gravier, …) peuvent être testés.

MESURES EN RÉGIME TRANSITOIRE

Les mesures en régime transitoire se font en étudiant la réponse d’un échantillon (et donc une ou plusieurs courbes de température au cours du temps) à :

une impulsion d’énergie initiale : méthode flash
une sollicitation périodique : méthode $3~\omega$
un échelon de puissance : méthode du disque chaud

Les mesures en régime transitoire peuvent nécessiter beaucoup de temps, par exemple pour les sollicitations périodiques dans les barres longues. Cependant usuellement les méthodes transitoires ont des durées expérimentales courtes voire très courtes.

Certaines méthodes transitoires nécessitent des échantillons de forme précise, par exemple une plaque fine (carrée ou disque) pour les méthodes flash.

D’autres méthodes sont plus souples et ne nécessitent qu’un plan sur l’échantillon : méthode du disque chaud…

Les méthodes en régime transitoire ont une théorie mathématique souvent assez élaborée. Heureusement l’informatique permet d’effectuer automatiquement les calculs (et l’acquisition des données).

Les méthodes transitoires sont loin d’être parfaites. Les matériaux doivent présenter une bonne homogénéité voire une homogénéité totale pour certaines méthodes. L’étude des structures est généralement impossible et les méthodes sont alors limitées aux matériaux.

Les méthodes en régime transitoire nécessitent aussi une plus grande attention lors de la manipulation des échantillons (ne pas les faire chauffer avec les mains…). La stabilité thermique du local de mesure peut être nécessaire (sinon l’échantillon évolue déjà en température du fait de l’évolution du local et la mesure est impossible).

FONCTION ERREUR

La fonction erreur (de Gauss) est une fonction spéciale. Les fonctions spéciales sont les fonctions de la physique mathématique qui ne sont pas usuelles (puissances, fonctions trigonométriques, exponentielle, logarithme…).

La fonction erreur est notée $\text{erf}$ et est définie par la formule suivante :

$\text{erf}(x)=\displaystyle\frac{2}{\sqrt{\pi}}\int_{0}^{x}~\exp(-u^2)du$

La fonction erreur est impaire :

$\text{erf}(-x)=-\text{erf}(x)$

De plus $\lim\limits_{x\rightarrow \infty }\text{erf}(x)=1$

La fonction erreur complémentaire est définie par :

$\text{erfc}(x)=\displaystyle\frac{2}{\sqrt{\pi}}\int_{x}^{\infty }~\exp(-u^2)du$

Les fonctions erreur et erreur complémentaire sont liées par la relation :

$\text{erfc}(x)=1-\text{erf}(x)$

Soit graphiquement :

THERMIQUE D’UN SOLIDE SEMI-INFINI

Les modèles liés aux solides semi-infinis sont particulièrement intéressants parce qu’ils permettent d’obtenir facilement des propriétés essentielles de l’équation de la chaleur (EC).

Géométriquement on représente souvent un solide semi-infini de la manière suivante :

Le solide est infini suivant $y$ et $z$ . Le solide débute en général à $x=0$ et se prolonge à l’infini.

La condition aux limites (CL) est fixée au niveau de la surface frontière $S$ et elle est constante sur l’ensemble de cette surface.

Les propriétés thermophysiques ( $\rho,~c_{\tiny \text{p}},~\lambda$ …) sont constantes.

La CI est généralement $T(M,0)=T_i$ . Dans ce cas la solution ne dépend que de $x$ .

RÉPONSE À UN ÉCHELON DE TEMPÉRATURE IMPOSÉ

Le problème ne dépend que de $x$ , les variables $y$ et $z$ sont ainsi oubliées.

Le problème est défini à partir des trois équations suivantes :

CI : $T(x,0)=T_i$
CL : $T(0,t)=T_S$
EC : $\Delta T=\displaystyle\frac{1}{a}\displaystyle\frac{\partial T}{\partial t}$

La solution du problème est :

$\displaystyle\frac{T(x,t)-T_i}{T_S-T_i}=\text{erfc}\left( \displaystyle\frac{x}{2\sqrt{a~t}}\right)$

Graphiquement cela donne :

$\text{erfc}(u)$ n’étant nulle que pour $u$ infini, on en déduit que la perturbation serait perçue instantanément à une distance infinie. Ainsi la loi de Fourier implique une vitesse infinie pour la propagation de la chaleur. Ceci est bien évidemment faux.

La loi de Fourier est une proposition mathématique et physique. Elle ne peut pas être obtenue à l’aide des équations de la physique statistique et de la mécanique quantique (contrairement aux équations de Navier-Stokes).

Cattaneo (Italien) et Vernotte (Français) ont tous les deux proposé le même modèle à quelques mois d’intervalle : la loi de Cattaneo-Vernotte est :

$\tau \displaystyle\frac{\partial\overrightarrow{\varphi}}{\partial t}+\overrightarrow{\varphi}=-\lambda ~\overrightarrow{\text{grad}}(T)$

Avec cette loi l’équation de la chaleur devient alors une EDP (Equation aux Dérivées Partielles) hyperbolique. La vitesse de la chaleur devient finie.

Cependant ce modèle reste non physique. Dans les cas où loi de Cattaneo-Vernotte peut être admise : le choix de $\tau$ reste un problème ouvert…

Pour que la loi de Fourier ne soit plus admissible, il faut que les échelles de temps et/ou d’espace soient très petites. C’est le cas en micro et nano-thermique (essentiellement les microprocesseurs). Actuellement le développement des microprocesseurs est limité par l’évacuation de la chaleur générée.

Les fabricants d’ordinateurs financent actuellement un développement massif des codes de DM (Dynamique Moléculaire) en mécanique quantique et physique statistique.

Ce modèle permet de déterminer la température de contact entre deux solides semi-infinis :

$T_C=\displaystyle\frac{b_1T_1+b_2T_2}{b_1+b_2}$

Avec $b=\sqrt{\lambda\rho ~c_{\tiny \text{p}}}$ l’effusivité thermique en $\text{W.m}^{-2}.\text{K}^{-1}.s^{0,5}$ .

L’effusivité thermique varie très fortement entre les matériaux.

Calculez le rapport entre l’effusivité du cuivre et l’effusivité de la laine de verre.

Si l’on touche du polystyrène avec notre main alors la température de contact est quasiment celle de la peau. Par contre si l’on touche une barre d’acier avec la main, la température de contact sera très proche de celle de l’acier.

RÉPONSE À UNE VARIATION PÉRIODIQUE DE TEMPÉRATURE IMPOSÉE

Le problème ne dépend que de $x$ , les variables $y$ et $z$ sont ainsi oubliées.

Le problème est défini à partir des trois équations suivantes :

CI : non car on suppose le régime établi…
CL : $T(0,t)=T_m+\theta_0 \cos(\omega ~t)$
EC : $\Delta T=\displaystyle\frac{1}{a}\displaystyle\frac{\partial T}{\partial t}$

Les séries de Fourier permettant de décomposer tout signal périodique dans une base de fonctions trigonométriques, il suffit de connaître la réponse à la CL proposée pour pouvoir conclure.

La solution du problème est :

$T(x,t)-T_m=\theta_0~\exp\left(-\sqrt{\displaystyle\frac{\omega}{2~a}}x\right)\cos\left(\omega ~t-\sqrt{\displaystyle\frac{\omega}{2~a}}x\right)$

L’épaisseur de pénétration est $\delta=\sqrt{\displaystyle\frac{2~a}{\omega}}$ .

Il y a donc atténuation et déphasage :

L’atténuation est exponentielle avec la profondeur.
Le déphasage est linéaire avec la profondeur.

Les basses fréquences se propagent plus loin et moins vite que les hautes fréquences.

Déterminez la profondeur de pénétration dans un sol ( $a_{\tiny \text{sol}}=2.4.10^{-7}~\text{m}^2.\text{s}^{-1}$ ) pour une variation journalière de température et pour une variation annuelle de température.

MÉTHODE DE LA PLAQUE CHAUDE GARDÉE ET MÉTHODE FLASH

La plaque chaude gardée est décrite dans les articles R2850 (5.1 Plaque chaude) et R2930 (4.1 Méthode de la plaque chaude gardée) des techniques de l’ingénieur.

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Décrivez le montage expérimental de la plaque chaude gardée à deux éprouvettes.

Présentez les sources d’erreur et points d’attention lors de la mise en œuvre de cette méthode.

La méthode flash est décrite dans l’article R2955 des techniques de l’ingénieur.

Décrivez le montage expérimental.

Expliquez comment la méthode de Parker permet d’obtenir la diffusivité thermique à partir du relevé d’un thermogramme (R2955 figure 4 et texte associé).

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THÉORIE DE LA MÉTHODE DU DISQUE CHAUD

La théorie de la méthode du disque chaud a été développée par Gustafsson. Ce chercheur a (co)écrit de très nombreux articles au cours d’une très longue carrière puisqu’il a publié au moins de 1967 à 2017 soit une carrière d’au moins 50 ans…

Un disque chaud est constitué par une double spirale en nickel. La spirale sert à produire de la chaleur par effet joule et à mesurer la température via la valeur de la résistance qui dépend de la température. 4 bornes sont présentes sur la sonde : 2 pour le courant et 2 pour la mesure de la tension.

Le disque chaud est placé entre deux échantillons de matière, puis il est chauffé électriquement :

Le nickel a été déposé sur un substrat en kapton.

Identifiez les zones utilisées pour le passage du courant et celles pour la mesure de la tension.

Quelles sont les principales utilisations du kapton ?

La méthode du disque chaud considère que l’expérience est suffisamment courte pour que la solution du milieu semi-infini soit valable.

La résistance thermique de contact est négligée et l’inertie thermique du capteur est négligée.

La résistance de contact permet de traduire économiquement les effets des défauts d’interface (dont la rugosité) sur les champs thermique (température et flux). La température moyenne aux interfaces est alors considérée discontinue avec une relation linéaire entre le flux moyen et la différence moyenne de température aux interfaces. Ci-après une illustration issue de la thèse de Somé « Comportement thermomécanique des enrobés tièdes et de l’interface bitume-granulat » soutenue en 2012.

Les pertes thermique dans les bras sont négligées.

Dans la limite des hypothèses pré-citées, la théorie permet de montrer que :

$\overline{\Delta T}(t)=\dfrac{P_{\tiny \text{chauffe}}}{\pi^{3/2}~r_{\tiny \text{sonde}}~\lambda_{\tiny \text{ech}}}D_n(\tau)$

Cette formule est un des points essentiels de la méthode, elle relie :

$\overline{\Delta T}(t)$ : l’élévation moyenne de température du disque chaud.
$P_{\tiny \text{chauffe}}$ : la puissance dissipée par effet joule qui doit être constante.
$r_{\tiny \text{sonde}}$ : le rayon de la sonde.
$\lambda_{\tiny \text{ech}}$ : la conductivité thermique de l’échantillon.
$\tau=\sqrt{\dfrac{a_{\tiny \text{ech}}~t}{r^2_{\tiny \text{sonde}}}}$ : le temps adimensionné.
$D_n(\tau)$ qui est une fonction qui ne dépend que du nombre d’anneaux concentriques de la sonde (modèle idéalisé de la sonde) et du temps adimensionné.

L’allure de $D_n(\tau)$ est la suivante :

Le nombre d’anneaux concentriques est constant pour une sonde, ainsi la fonction $D_n(\tau)$ est connue dès lors que la sonde est choisie.

$P_{\tiny \text{chauffe}}$ est imposé et $r_{\tiny \text{sonde}}$ est fixe lors d’une expérience. Ainsi le tracé de $\overline{\Delta T}(t)$ en fonction de $D_n(\tau)$ est une droite (en théorie).

Le logiciel va rechercher le meilleur couple ( $\lambda_{\tiny \text{ech}},~a_{\tiny \text{ech}}$ ) en terme d’ajustement entre les données d’une part et la courbe théorique d’autre part. Si l’expérience est cohérente alors la courbe obtenue est très proche de la droite.

La théorie montre que la précision de la méthode pour la diffusivité passe par un maximum pour $\tau^2=0,33$ .

Choisir un temps d’expérience trop court n’est pas judicieux puisqu’il donnera beaucoup de poids à la résistance thermique de contact (voir analyse des relevés).

Le temps d’expérience doit rester faible pour que l’hypothèse de milieu semi-infini reste valable.

Ainsi la durée de l’expérience $\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ doit être telle que :

$0,33<\dfrac{\Delta t_{\tiny \text{exp}}~a_{\tiny \text{ech}}}{r_{\tiny \text{sonde}}^2}<1$

La puissance thermique doit permettre d’atteindre une évolution thermique en $5$ et $10~\text{K}$ lors d’une expérience. Si l’évolution est trop faible les incertitudes de mesure ont trop de poids. Au-delà les propriétés thermophysiques de l’échantillon ne peuvent plus être condirées constantes (dépendance à la température).

Une régression entre la courbe théorique et les données expérimentales est effectuée pour déterminer $\lambda$ et $a$ . Ensuite $\rho c_{\tiny \text{p}}$ sont calulés à partir de $\lambda$ et $a$ .

La méthode du disque chaud s’applique pour les matériaux homogènes et lègèrement hétérogènes. La conductivité peut être mesurée entre $0,03$ et $200~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ avec le TPS 500 S et jusqu’à $300^{\circ}\text{C}$ . Dans les articles de recherche le maximum en $\lambda$ dépasse $1000~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ et jusqu’à $1800~\text{K}$ .

La méthode du disque chaud s’applique entre deux échantillons symétriques ou entre un échantillon et un isolant si l’échantillon est assez conducteur.

DESCRIPTION DU TPS 500 S

Le TPS 500 S est un appareil prévu pour être relié à un ordinateur via USB. Le dialogue s’effectue en VISA (Virtual instrument software architecture).

L’appareil a ensuite que deux connecteurs en façade :

Un connecteur est utilisé pour le disque chaud, l’autre pour un capteur de température initiale (en l’absence du capteur il faut indiquer manuellement la température initiale au logiciel).

Le TPS 500S peut utiliser des sondes sur substrat Kapton ou téflon. Le téflon est anti-adhésif et est utile pour les mesures sur plastiques fondus… Trois sondes (prix d’une sonde : 665 euros) sont utilisables avec le TPS 500 S :

7577 : rayon $2,001~\text{mm}$
5465 : rayon $3,189~\text{mm}$
5501 : rayon $6.403~\text{mm}$

Le dispositif de montage livré avec l’appareil est le suivant :

Le montage initial n’est pas judicieux puisque l’effort de pressage exercé par la vis n’est pas répétable. Il est préférable de retirer la barre du haut et de la remplacer par un poids fixe (typiquement $500~\text{g}$ ). Le poids n’étant pas nécessaire pour des échantillons lourds (typiquement de l’acier). Le poids peut être réduit pour des échantillons très compressibles (typiquement de la laine de verre).

Montage avec deux échantillons d’acier :

À noter : la présence du connecteur pour la masse électrique qui doit être relié…

Le disque chaud doit être monté sans être tordu, il faut donc régler la hauteur à l’aide des deux vis de blocage latérales.

CHOIX LORS D’UNE MESURE

Il faut deux échantillons présentant un plan pour contact avec le disque chaud. Idéalement les échantillons sont les plus gros possibles. Une mesure sur plaques minces est possible (panneaux de MDF, plastiques, contre-plaqués…). La forme de l’échantillon importe peu mais l’échantillon doit être plus grand que le disque chaud de la sonde.

Une mesure reste possible avec un seul échantillon s’il est assez conducteur, un isolant étant alors placé de l’autre côté du disque chaud (polystyrène voire idéalement polyuréthane car diffusivité plus faible et plus homogène). Typiquement c’est la méthode retenue pour mesurer la conductivité du verre d’un pare-brise…

Il faut ensuite avoir une estimation des propriétés thermophysiques des échantillons. En l’absence il est possible de faire une première expérience grossière pour avoir cette estimation puis une seconde expérience avec des paramètres optimisés. Attention il faut attendre entre les deux expériences (environ 1min sur des matériaux très conducteurs, plus de $30~\text{min}$ sur du bois…).

Ici on considère un acier soit en première intention $\lambda=50~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ et $a=14.10^{-6}~\text{m}^2.\text{s}^{-1}$ . De plus la capacité thermique volumique est $\rho ~c_{\tiny \text{p}}=7800\times 460=3,6.10^6~\text{J.m}^{-3}.\text{K}^{-1}$ .

Note du radoteur : avec de la chance les paramètres de première intention sont bons et une seule expérience est menée. Sinon les résultats expérimentaux sont utilisés pour mener une autre expérience et la démarche est répétée jusqu’à obtenir des résultats très bien corrélés à la théorie.

Les échantillons d’acier ont un diamètre de 50mm et une épaisseur de $2~\text{cm}$ .

Il est possible d’utiliser une sonde tant que son rayon reste inférieur à la moitié de l’épaisseur (hormis cas particulier des plaques minces, avec changement de formule théorique), et qu’il y a une marge latérale. Ici les trois sondes sont utilisables vu que la plus grande a un rayon de $6,403~\text{mm}$ .

S’il y a hésitation entre deux sondes alors il faut généralement prendre la plus grande.

Le TPS 500 S permet de faire des expériences avec un $\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ compris entre $2,5$ et $2560~\text{s}$ . Pour être exact la durée de l’expérience est choisie dans cette liste :

$2,5~\text{s}$
$5~\text{s}$
$10~\text{s}$
$40~\text{s}$
$80~\text{s}$
$160~\text{s}$
$320~\text{s}$
$640~\text{s}$
$1280~\text{s}$
$2560~\text{s}$

Il faut alors compléter le tableau ci-dessous à l’aide de la formule :

$\Delta t_{\tiny \text{exp}}=\dfrac{\tau^2~r^2_{\tiny \text{sonde}}}{a_{\tiny \text{ech}}}$ .

Ici seule la plus grande sonde donne un $\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ admissible pour le TPS 500 S. La sonde retenue est donc la 5501.

La durée de l’expérience retenue est de $2,5~\text{s}$ du fait des choix possibles avec le TPS 500 S.

La profondeur sondable correspond au minimum de la marge latérale minimale et de l’épaisseur minimale de l’échantillon.

Ici la dimension caractéristique minimale dans le plan de l’échantillon est $L_{\tiny \text{min}}=50~\text{mm}$ , son épaisseur minimale est $e_{\tiny \text{min}}=20~\text{mm}$ . La sonde choisie à un $r_{\tiny \text{sonde}}=6,403~\text{mm}$ . Ainsi :

$\delta_{\tiny \text{sondable}}= \text{min}\left(e_{\tiny \text{min}};~\dfrac{L_{\tiny \text{min}}}{2}-r_{\tiny \text{sonde}}\right)$ .

Soit :

$\delta_{\tiny \text{sondable}}=\text{min}(20~;~25-6,403)=\text{min}(20~;~18,6)=18,6~\text{mm}$

La profondeur sondable est donc de $18,6~\text{mm}$ .

La résistance de contact et l’inertie du capteur sont négligées. Ainsi la courbe de la réponse s’écarte de la théorie pour les temps faibles puis est très proche de la courbe théorique. Donc les premières mesures sont rejetées du calcul et les valeurs utiles sont celles qui suivent. Graphiquement cela donne dans le principe (effet exagéré) :

La puissance de chauffe doit permettre d’obtenir une élévation de la température cohérente. Attention cette élévation est celle qui a lieu durant la période utile.

La formule de la puissance de chauffe est :

$P_{\tiny \text{chauffe}}=2~\dfrac{\overline{\Delta T}{\tiny \text{vise}}}{D_n(\tau)}~\pi^{3/2}~r{\tiny \text{sonde}}~\lambda_{\tiny \text{ech}}$

Le facteur $2$ vient du fait qu’il y a deux échantillons à chauffer (montage symétrique).

Avec la zone rejetée, la performance de la régulation de puissance…, il est d’usage de prendre les valeurs suivantes :

Ainsi la puissance de chauffe est :

$P_{\tiny \text{chauffe}}=0,357~\text{W}=357~\text{mW}$

ATTENTION bien vérifier les unités de la puissance de chauffe avant essai. Un essai à $1~\text{mW}$ au lieu d’ $1~\text{W}$ sera juste une perte de temps. Un essai à $1~\text{W}$ au lieu de $1~\text{mW}$ pourra endommager la sonde et l’échantillon, voire les deux avec une sonde collée à du plastique.

Il est désormais possible de passer à l’expérience physique.

MISE EN OEUVRE D’UNE MESURE

Après avoir lancé le logiciel (Hot Disk Thermal Analyser) il faut commencer par choisir le type d’expérience :

Le TPS 500 S ne permet que les expériences dites « Volume (Type I) ».

Les expériences peuvent uniquement être menées en isotrope avec le TPS 500 S. Les matériaux fortement anisotropes ne sont donc pas mesurables avec cet appareil.

Pour les essais sur plaques minces, il faudra sélectionner « slab ».

S’il n’y a qu’un seul échantillon et de l’isolant de l’autre côté alors il faut activer l’option « A une face ».

L’option « 1 dimension » n’est utile que pour les essais sur barres longues (qui doivent être isolées latéralement). Ces essais sont à utiliser en dernier ressort lorsqu’ils sont les seuls possibles.

Les essais sur matériaux fortement isolants donnent une conductivité sur-estimée puisque le TPS 500 S ne peut pas compenser/estimer les déperditions de chaleur dans les bras de mesure du capteur (effet d’ailette).

Il faut ensuite rentrer les paramètres de l’expérience :

Il faut renseigner ce qui a déjà été déterminé :

Acier
$\delta_{\tiny \text{sondable}}=18,6~\text{mm}$
Sonde 5501
Température de la pièce (mesurée par ailleurs).
$\Delta t_{\tiny \text{exp}}=2,5~\text{s}$
$P_{\tiny \text{chauffe}}=357~\text{mW}$ ATTENTION à l’unité (W ou mW).
Sélectionner l’option « Dérive activée » qui consiste à mesurer la température de la sonde pendant $40~\text{s}$ avant l’essai. Ceci permet d’avoir une information sur la stabilité thermique de l’échantillon.

Avant que l’expérience soit réalisée, l’écran des données est vierge et il suffit de cliquer sur commencer :

Le logiciel vous demande alors une confirmation après avoir mesuré la résistance initiale de la sonde :

TOUJOURS VERIFIER L’UNITÉ DE LA PUISSANCE AVANT DE CLIQUER SUR OK

Ensuite il faut attendre $40~\text{s}+\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ puisqu’il y a $40~\text{s}$ de mesure de dérive en température.

Dérive en température :

Ici il est manifeste que l’échantillon est en train de monter en température (ceci étant le reflet de la température de la pièce qui est en train de monter). L’évolution est cependant très lente.

Idéalement les données sont centrées sur $0$ et la droite de régression linéaire est confondue avec l’axe des abscisses. Une compensation de dérive est possible dans la suite. Dans ce cas la compensation est cohérente puisque l’évolution est lente et que $\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ est faible. Si l’échantillon évoluait vite et/ou que $\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ était élevé alors il faudrait faire évoluer les conditions de travail. Par exemple attendre que l’échantillon soit stabilisé, travailler dans une enceinte thermique stabilisée…

Transitoire :

Ici le transitoire n’est pas lisse, ce qui est déjà un premier indicateur d’une mauvaise qualité de mesure. De plus l’évolution en température est trop faible. La mesure ne pourra donc qu’être une première mesure pour affiner les paramètres de mesure.

Il est désormais possible de lancer un calcul :

Il faut exclure les premiers points mesurés du calcul. Ici le calcul est lancé dès le premier point pour montrer les incohérences qui seront observées.

Il y a toujours $200$ points mesurés. Le temps d’expérience doit être tel que tous les points sont valides donc normalement le maximum est toujours à $200$ points.

Comme nous n’avons pas de calorimètrie, la capacité thermique de l’échantillon sera toujours calculée par le logiciel.

La correction du temps sera toujours sélectionnée. La compensation de la dérive de température est ici judicieuse, attention cependant elle n’est pas utilisable pour compenser un échantillon trop perturbé…

La capacité de la sonde est prise à sa valeur standard. Dans certaines mesures il peut être judicieux d’utiliser une meilleure valeur. Mais ces mesures ne se font pas avec le TPS 500 S.

Si l’expérience est a une face, il est encore possible de corriger si cela a été oublié au début.

Suivant la valeur de la conductivité il faudra effectuer une analyse dite standard ou à réglage fin. Le passage de la souris sur les boutons affiche l’aide. Il faut sélectionner analyse réglage fin car $\lambda>1~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ .

Il est désormais possible de lancer un calcul. La courbe de température est théoriquement une droite :

Les données sont traitées à partir du premier point donc il n’est pas étonnant d’avoir une courbe éloignée de la droite.

Les résidus doivent normalement être répartis autour de zéro et très faibles. Ce qui contraste avec les résidus obtenus :

Les résidus sont incohérents, ce qui était prévisible vu que les premiers points n’ont pas étés exclus du calcul.

Le calcul est donc relancé en partant du point numéro $10$ pour le départ.

Courbe des températures :

La courbe est proche de la droite théorique mais le signal est bruité. C’est cohérent pour une première mesure mais pas pour une mesure définitive.

Les résidus sont désormais répartis autour de zéro. Mais leur amplitude atteint $10~\text{mK}$ ce qui paraît excessif…

La première expérience permet d’obtenir :

$\lambda=11,2~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$
$a=1,62.10^6~\text{m}^2.\text{s}^{-1}$
$\rho ~c_{\tiny \text{p}}=6,9.10^6~\text{J.m}^{-3}.\text{K}^{-1}$

La démarche de choix des paramètres donne désormais :

$\Delta t_{\tiny \text{exp}}$ compris entre $7,5$ et $25~\text{s}$ . La valeur retenue est donc de $10~\text{s}$ .
$P_{\tiny \text{chauffe}}=0,799~\text{W}=799~\text{mW}$ .

La puissance de chauffe et la durée de l’expérience augmente donc l’élévation de température va être bien plus grande.

Le transitoire de température est désormais lisse, ce qui augure d’une meilleure mesure. De plus l’évolution utile de température est d’environ $0,5~\text{K}$ ce qui est bien pour un matériau conducteur (il faut $5~\text{K}$ et plus pour un isolant).

La courbe des températures est désormais une droite comme l’affirme la théorie.

L’amplitude des résidus a diminuée alors que l’évolution thermique a augmenté…

Le logiciel n’affiche plus de cellule en rouge dans l’écran des résultats. La valeur affichée pour la conductivité est $\lambda=13,63~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ et cette valeur est très proche de la valeur de référence $\lambda_{\tiny \text{ref}}=13.69~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ délivrée par un laboratoire certifié.

L’expérience donne aussi $a=3,8.10^{-6}~\text{m}^2.\text{s}^{-1}$ et $\rho c_{\tiny \text{p}}=3,6.10^6~\text{J.m}^{-3}.\text{K}^{-1}$ .

A titre d’information, voici la dérive en température d’un échantillon qui a été mis dans une poche (et donc chauffé) avant test. La baisse en température de l’échantillon est manifeste…

La conductivité affichée par le logiciel est alors $\lambda=12,2~\text{W.m}^{-1}.\text{K}^{-1}$ . La compensation de dérive est donc imparfaite…

Mettez en œuvre la démarche sur les échantillons fournis par l’enseignant. Les manipulations du capteur sont effectuées exclusivement par l’enseignant ou l’assistant de laboratoire (capteur à 665 euros…).

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